Когда слышишь 'производитель отличных структур карбида кремния', сразу представляются идеальные кристаллы с безупречной морфологией. Но на практике даже у АО Ланьчжоу Хуая Карбид Кремния с их 20-летним опытом бывают партии, где структура 'плывет' из-за микропримесей в шихте. Расскажу, как мы через три техперевооружения научились видеть разницу между маркетинговыми обещаниями и реально воспроизводимыми параметрами.
В 2010-х считали нормой долю дефектных кристаллов до 15% - пока японские конкуренты не показали образцы с 2%. Тогда на lzhy.ru в разделе продукции появились микрофотографии с указанием плотности дислокаций. Мы полгода перестраивали систему газоподвода в печах, чтобы добиться равномерности температурного поля.
Заметил парадокс: иногда клиенты требуют 'абсолютно чистый карбид кремния', не понимая, что для абразивных применений нужны контролируемые дефекты. Как-то раз отгрузили партию с идеальной структурой для полупроводниковой промышленности - вернули с претензией 'не соответствует абразивным свойствам'. Пришлось создавать отдельные технологические карты для разных применений.
Сейчас смотрим не только на макроструктуру, но и на распределение полюсных фигур в монохроматическом излучении. Это тот случай, когда совершенство структуры карбида кремния измеряется не только ГОСТами, но и тем, как материал ведет себя в реальном производственном цикле заказчика.
Наш технолог как-то сказал: 'структура рождается не в печи, а в цехе подготовки шихты'. После того как в 2018 году три партии отбраковали из-за нестабильности удельного сопротивления, мы начали дробить кварцит фракциями по 2-3 мм с послойной загрузкой. Кокс берем только с электродных заводов Урала - их зольность стабильнее китайских аналогов.
Ферросилиций стал отдельной головной болью. Когда сменили поставщика, в структуре появились силициды железа - пришлось разрабатывать систему магнитной сепарации. Сейчас на АО Ланьчжоу Хуая Карбид Кремния каждая партия шихты тестируется на спекаемость в лабораторной печи перед загрузкой в промышленную.
Самое сложное - поймать момент, когда примеси начинают работать на улучшение структуры. Немного бора - и получаешь стабильную политипическую модификацию. Переборщил - появляются аморфные фазы. Здесь никакие ГОСТы не помогут, только опыт и постоянный контроль.
До 2015 года мы работали по принципу 'чем выше температура, тем лучше структура'. Пока не обнаружили, что при 2600°C в зеленом карбиде кремния начинается неконтролируемый рост кристаллов с дефектами упаковки. Сейчас используем ступенчатый нагрев с выдержкой при 2000°C для формирования зародышей.
Газовый режим - отдельная наука. Аргон казался идеальной средой, пока не выяснилось, что он маскирует окисление поверхности кристаллов. Перешли на гелий-азотные смеси, хотя это удорожает процесс на 18%. Зато структура получается без оксидных пленок на границах зерен.
Самое сложное в производстве отличных структур - остановиться вовремя. Как-то перегрели печь на 50 градусов, получили красивые крупные кристаллы... которые рассыпались при дроблении. Оказалось, выросла модификация 15R с хрупкой структурой. Теперь каждый цикл завершаем фазовым анализом.
Рентгеноструктурный анализ - это хорошо, но на потоке мы используем оптическую микроскопию с цветовой фильтрацией. Научились по оттенкам серого определять политипические модификации с точностью до 85%. Метод не академический, но для оперативного контроля незаменим.
Запомнился случай, когда лаборатория дала 'идеальную' структуру по всем параметрам, а на заводе клиента материал не выдержал термоциклирования. Оказалось, мы не проверяли распределение напряжений в кристаллической решетке. Теперь каждый образец просвечиваем поляризованным светом.
Самый надежный тест придумали наши технологи: если при дроблении кристалл раскалывается по спайности с образованием зеркальной поверхности - структура действительно отличная. Этот 'народный метод' пока ни разу не подвел, в отличие от некоторых сложных лабораторных исследований.
Сейчас экспериментируем с легированием азотом в плазменной струе - структура получается более однородной, но стоимость производства возрастает втрое. Для массового рынка пока нецелесообразно, но для электроники премиум-класса уже есть заказы.
Пробовали выращивать монокристаллы методом Чохральского - получили прекрасную структуру, но с производительностью 5 кг в сутки. Для производителя отличных структур карбида кремния промышленного масштаба это неприемлемо. Вернулись к модифицированной технологии Ачесона.
Самый перспективный путь видится в комбинировании методов. Например, сначала получаем базовую структуру в дуговой печи, потом доращиваем в индукционной. Так и стоимость разумная, и качество соответствует требованиям самых взыскательных потребителей.
Когда видишь на lzhy.ru список нашей продукции, кажется - вот он, полный цикл. Но в реальности 60% оборудования приходится адаптировать под местное сырье. Уральский кварцит дает больше примесей, чем алтайский, зато структура получается более термостойкой.
Главное достижение последних лет - научились производить отличные структуры карбида кремния без импортных добавок. Правда, пришлось полностью пересмотреть регламенты термообработки. Зато теперь не зависим от поставок модификаторов из-за рубежа.
Сейчас работаем над структурой для силовой электроники - там нужны не просто совершенные кристаллы, а предсказуемое поведение при высоких температурах. Получается пока нестабильно, но уже есть образцы с временем жизни носителей заряда до 5 мкс. Для отечественного производителя это серьезный прорыв.
